?本文分享自輔必成(上海)醫(yī)藥科技《羥值檢測(cè)淺析》作者：莉

?AVT小編給大家分享一下羥值檢測(cè)，關(guān)于羥值檢測(cè)，你了解多少？

?01 羥值概述

?羥值系指供試品1g中含有的羥基，表征多元醇化合物性質(zhì)的重要參數(shù)。羥值越大，代表分子中羥基越多。

?02 基本原理

?供試品中的羥基與醋酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)，生成醋酸；過量的醋酐在水的作用下轉(zhuǎn)化為醋酸，分別用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定供試品和空白試樣中的醋酸，計(jì)算可得到羥值。

?在對(duì)甲苯磺酸為催化劑，醋酐為酰化劑，乙酸乙酯為溶劑的作用下，醋酐與多元醇化合物中的羥基定量發(fā)生酰化反應(yīng)，生成醋酸；過量的醋酐在反應(yīng)完成后經(jīng)水解為醋酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酰化反應(yīng)生成的醋酸、未反應(yīng)的醋酐水解生成的醋酸、供試品中的游離脂肪酸和對(duì)甲苯磺酸。在乙酰化后所要加入的吡啶-水溶液是為了使過量的醋酐水解成醋酸并使溶液澄明。

?過量醋酐需要2分子的氫氧化鉀，供試品需要1分子的氫氧化鉀；供試品（反應(yīng)（1）+反應(yīng)（2））消耗氫氧化鉀體積為A，空白（反應(yīng)（2））消耗氫氧化鉀體積為B，B-A為供試品中羥值消耗的氫氧化鉀。

?03 基本操作

?除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加入酰化劑（取對(duì)甲苯磺酸14.4g，置500ml錐形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振搖溶解后，緩緩加入醋酐120ml，搖勻，放置3日后備用）5ml，用吡啶少許濕潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動(dòng)使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分鐘（每10分鐘輕輕搖動(dòng)）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分鐘后加甲酚紅-麝香草酚藍(lán)混合指示液8~10滴，用氫氧化鉀（或氫氧化鈉)滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯灰藍(lán)色或藍(lán)色；同時(shí)做空白試驗(yàn)。以供試品消耗的氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g )為W，供試品的酸值為D ，照下式計(jì)算羥值：

?04 影響羥值的測(cè)定因素

?4.1 樣品稱樣量

?樣品的稱樣量偏大或偏小，造成酰化劑相對(duì)量不足或太多，都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的誤差。因此，需按照中國藥典2020版四部通則0713羥值檢測(cè)方法內(nèi)羥值與樣品稱樣量表格進(jìn)行稱量，以減少誤差。

?4.2 酰化劑的溫度

?加熱系統(tǒng)溫控要準(zhǔn)確，否則會(huì)影響分析結(jié)果。

?4.3 酰化瓶密閉性的影響

?酰化瓶磨口一定要嚴(yán)實(shí)，否則結(jié)果偏低。

?4.4 應(yīng)平行測(cè)定兩份，且相對(duì)偏差不超過0.3%。